부산대학교 도서관

Se desarrollo y valido una metodologia analitica para la determinacion por espectrometria de absorcion atomica de los contenidos de Na, K, Cd, Pb y Hg en policosanol y extracto purificado de cera de cana. Los criterios de validacion fueron los siguientes: linealidad, proporcionalidad, exactitud, especificidad y precision en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Para el Cd, Pb y Hg, se calcularon los limites de deteccion (LD) y cuantificacion (LC) en dos espectrometros de absorcion atomica. Los criterios de aceptacion en todos los casos fueron tomados de la Seccion Catalana de Normas de Buena Fabricacion y Control de Calidad, excepto para los limites de deteccion y cuantificacion, donde se exige que la suma de metales pesados debe ser menor de 10 ppm, especificacion de calidad del producto que aparece en el registro sanitario del medicamento. En el estudio de linealidad se encontraron coeficientes de variacion de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviacion estandar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad. En cuanto a la proporcionalidad, se comprobo que el sistema no presenta sesgo. Para los dos productos y los cinco elementos analizados la recuperacion se situo entre el 97 y 103 %, lo que indico una adecuada recuperacion-exactitud del metodo. En cuanto a la especificidad, se verifico que en ningun caso hay interferencia de la matriz en la determinacion de Na y K. Los coeficientes de variacion fueron menores del 5 %, lo que indico una precision adecuada del metodo analitico. Igual resultado se obtuvo para el caso de la reproducibilidad. Se calcularon los LD y LC en los dos espectrometros, obteniendose los mejores valores en el GBC [932.sub.plus]. La validacion de esta metodologia forma parte de las buenas practicas de laboratorio en el control de calidad, imprescindible para el otorgamiento de la licencia nacional e internacional y la comercializacion de principios activos en la red nacional y en el extranjero. Palabras clave: validacion de tecnicas analiticas, espectrometria de absorcion atomica, principios activos. An analytical methodology for the determination of Na, K, Cd, Pb and Hg by atomic absorption spectrometry in policosanol and purified extract of cane wax was developed and validated. The validation criteria were the following: linearity, proportionality, specificity, accuracy and precision in repeatability and reproducibility conditions. The limits of detection (LD) and the limits of quantification (LQ) were calculated in cases of Cd, Pb and Hg in two spectrometers of atomic absorption. In all cases the acceptance criteria were the same of the Catalan Section of Norms of Good Manufacture and Control of Quality, except in the cases of the LD and and LQ which noticed according to the demands of the pharmacopoeia for the control of heavy metals in similar products. In the linearity study the coefficients of variation of the response factors were inferior to 5 % and acceptable values for the variance of the total experimental error and the standard deviation of the slope, what denotes a good linearity. By the proportionality test was demonstrated that the system had not bias. For the two products and the five analysed elements the recovery was located between the 97 and 103 %, as indication of satisfactory recovery-accuracy of the method. For the specificity it was verified that in any case there is not interference of the matrix in the determination of Na and K. The coefficients of variation were lower than 5 % what indicated an appropriate precision of the analytic method and equal result was obtained for the case of the reproducibility. The LD and LC were calculated in the two spectrometers, and in the GBC it was obtained the best values. The validation of this methodology is part of the good quality control laboratory practices, indispensable for the fulfilment of the demands of the national and international license and the commercialization of active pharmaceutical ingredients in the national level and abroad. Key words: validation of analytical methodology, atomic absorption spectrometry, active pharmaceutical ingredients.
INTRODUCCION En la seleccion y desarrollo de un metodo analitico deben perfilarse cuatro pasos basicos: (1) generacion de datos, (2) revision de la literatura, (3) desarrollo del metodo (perfeccionar las [...]