학술논문
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定飞燕草中7种生物碱 / Determination of Seven Alkaloids from Consolida Ajacis(L.)Schur by Solid Phase Extraction-Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
Document Type
Academic Journal
Author
Source
分析科学学报 / Journal of Analytical Science. 38(4):426-432
Subject
Language
Chinese
ISSN
1006-6144
Abstract
建立了固相萃取技术(SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定飞燕草中7种生物碱的方法.采用单因素实验考察了固相萃取中各因素对飞燕草中7种生物碱萃取率的影响.最佳萃取条件为:乙醇作为提取溶剂,稀HC1调节pH值为6.0,PCX固相萃取柱净化,3％氨水甲醇溶剂洗脱.洗脱液采用ACQU-ITY UPLC BHEC18柱(50 mm×2.1 mm×1.7 μm),以乙腈-0.2％NH4Ac 为流动相进行UPLC-MS/MS分析,7种生物碱在1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.982,检出限为0.02～0.45 mg/L,定量限在0.08～1.23 mg/L之间.样品中3个添加浓度水平(1、5、10 mg/L)回收率为95.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)不大于2.5％.采用该方法对6个产地的飞燕草进行了检测,样品中7种生物碱的含量在0.08～0.94 mg/g之间.结果表明,本文所建立方法准确性好,灵敏度高,操作简单快速,可满足飞燕草中生物碱检测的要求.