학술논문
利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间-质谱法定性分析片仔癀化学成分组 / Chemome profiling of Pien-Tze-Huang by online pressurized liquid extraction-ultra-high performance liquid chromatography-ion trap-time-of-flight mass spectrometry
Document Type
Academic Journal
Author
李玮; 蒋珍珍; 李菡; 屠鹏飞; 宋青青; 于娟; 宋月林; LI Wei; JIANG Zhenzhen; LI Han; TU Pengfei; SONG Qingqing; YU Juan; SONG Yuelin
Source
色谱 / Chinese Journal of Chromatography. 39(5):478-487
Subject
Language
Chinese
ISSN
1000-8713
Abstract
片仔癀(Pien-Tze-Huang)是由三七、牛黄、蛇胆、麝香等名贵中药经加工精制而成的中药制剂.片仔癀中的三七皂苷、胆汁酸以及麝香酮等主要化学成分已被深入研究,然而其全方化学成分组成尚未被整体阐明.该文建立了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)法,快速、直接分析片仔癀化学成分组.将少量片仔癀粉末(0.3 mg)均匀地平铺于预柱芯尾端,之后用正相硅胶填充预柱芯,滤膜密封后构成提取池.提取池装入预柱套后置于70℃的柱温箱内,连接于UHPLC-IT-TOF-MS分析系统.通过引入一个二位六通电子阀,将整个分析过程自动在提取相和洗脱相间切换.提取相用时3 min,以0.1％(v/v)甲酸水为提取溶剂,流速为0.2 mL/min;洗脱相以0.1％(v/v)甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,IT-TOF-MS检测.通过与对照品、相关文献和自建中药数据库对照,并总结相关质谱裂解规律,从片仔癀中共检测到73个化学成分,初步鉴定并归属了其中71个,36个来源于三七,15个来源于蛇胆,9个来源于牛黄,11个可能来源于牛黄与蛇胆,另有2个结构无法确定.该研究深入解析了片仔癀的化学成分组,为其质量分析提供了丰富的信息.同时,该文构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS分析系统为中药复杂体系快速、直接分析提供了可靠的工具.